ICP-MS等離子體質(zhì)譜儀的工作過(guò)程主要包括以下幾個(gè)步驟:
1.樣品引入:
液體樣品通過(guò)蠕動(dòng)泵或自吸的方式被吸入霧化器,形成細(xì)小液滴的氣溶膠。不同粘度、體積和清潔度的樣品可能需要不同類型的霧化器來(lái)確保良好的霧化效果。
2.離子源工作:
在電感耦合等離子體(ICP)中,氬氣在射頻線圈產(chǎn)生的高頻電磁場(chǎng)作用下被電離,形成高溫等離子體(溫度可達(dá)5500 - 6500 K)。這種高溫足以使進(jìn)入其中的分析物氣溶膠中的樣品元素原子蒸發(fā)、解離、原子化和電離,最終轉(zhuǎn)化為帶正電的離子。例如,大多數(shù)樣品中的元素都會(huì)在這種高溫下電離出一個(gè)電子而形成一價(jià)正離子。
3.離子傳輸:
將等離子體中產(chǎn)生的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀是一個(gè)工程挑戰(zhàn)。由于火炬區(qū)溫度高達(dá)約6000K,而質(zhì)譜儀所在的界面另一側(cè)保持室溫,且炬管需要回填產(chǎn)生等離子體所需的氬氣,而質(zhì)譜儀則處于高真空條件下,因此需要采用特殊設(shè)計(jì)來(lái)防止離子在進(jìn)入高真空區(qū)域時(shí)大范圍發(fā)散。通常使用兩個(gè)或多個(gè)錐形結(jié)構(gòu)(透鏡)來(lái)實(shí)現(xiàn)這一目的,這些錐形結(jié)構(gòu)可以將離子聚焦并引導(dǎo)至碰撞池或直接進(jìn)入質(zhì)譜儀。
4.干擾消除:
在離子傳輸?shù)倪^(guò)程中,除了離子外,還會(huì)有中性原子和光子存在。光子會(huì)導(dǎo)致不正確的離子計(jì)數(shù),所以需要采取措施將其從離子路徑中移除。常見(jiàn)的方法是放置某種形式的透鏡元件,選擇性地僅將離子彎曲到四極質(zhì)譜儀中。此外,為了減少質(zhì)量干擾,現(xiàn)代儀器通常會(huì)在離子光學(xué)元件和質(zhì)譜儀之間設(shè)置“通用”或“反應(yīng)/碰撞”單元。在這個(gè)單元中,元素離子和分子離子在通過(guò)時(shí)會(huì)與惰性氣體原子碰撞,損失一些動(dòng)能。對(duì)于質(zhì)量較大的分子離子(如40 Ar 16 O),碰撞后損失的動(dòng)能更多,然后通過(guò)動(dòng)能帶通濾波器可以有效分離兩種離子,僅讓感興趣的元素離子(如56 Fe)繼續(xù)進(jìn)入四極質(zhì)譜儀進(jìn)行分析。
5.ICP-MS等離子體質(zhì)譜儀質(zhì)量分析:
離子進(jìn)入質(zhì)譜儀后,通過(guò)改變分析器參數(shù)的設(shè)置,僅使特定質(zhì)荷比(m/z)的元素離子順利通過(guò),并進(jìn)入檢測(cè)器。質(zhì)譜儀會(huì)根據(jù)不同元素的質(zhì)荷比進(jìn)行高速順序掃描分離測(cè)定所有離子,掃描的元素質(zhì)量數(shù)范圍通常從6到260。檢測(cè)器對(duì)進(jìn)入的離子個(gè)數(shù)進(jìn)行計(jì)數(shù),從而得到最終的元素含量信息。