氣相色譜儀安裝之前的檢查工作你做了嗎?
更新時間:2024-10-25 點擊次數(shù):1758
氣相色譜柱使用中如操作不規(guī)范,會出現(xiàn)污染、泄漏、分辨率低、固定相流失、出現(xiàn)鬼峰、重現(xiàn)性差、色譜柱斷裂等風(fēng)險。
在安裝色譜柱之前,必需對一下幾個方面進行檢查,以確保色譜柱得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,并延長使用壽命。
載氣凈化——對于氣相分析,使用純凈、無氧的載氣是非常重要的。一方面在較高溫度下,氣相柱易于氧化,特別是具有極性的;另一方面會導(dǎo)致分析結(jié)果的偏差和不確定性。一般建議應(yīng)該在分析中使用脫水脫氧凈化器。同樣,對所有火焰離子化檢測器(FID)中的空氣及尾吹氣管路,建議應(yīng)該采用凈化器,電子捕獲檢測器(ECD)的尾吹氣管路要設(shè)置水份捕集器,上述氣體的污染都會引起基線噪聲。
進樣口檢查——進樣口通常是易受污染的部位,襯套的潔凈和良好惰性對于色譜柱性能有著十分重要的作用。在安裝色譜柱之前,請仔細(xì)檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。
另外,襯套還必須進行脫活處理,以減少對敏感化合物的吸附與分解。隔墊處可能是另一個污染和泄漏源,用久的隔墊往往會“去心”或在中心處可能出現(xiàn)孔洞而造成泄漏,請注意經(jīng)常更換隔墊,應(yīng)該選用耐高溫和低流失的隔墊,對于國產(chǎn)進樣墊,建議在使用前置于色譜儀爐膛中300度老化一晚后再使用,這可以避免色譜柱使用過程中因為進樣的流失而導(dǎo)致鬼峰。
檢測器的檢查——必須確認(rèn)檢測器處于良好的工作狀態(tài),尤其是FID,請經(jīng)常清洗火焰噴嘴。檢查檢測器的氣體流速,不適當(dāng)?shù)妮d氣流速都會降低靈敏度和柱效。